સેલેનિયમ, એક મહત્વપૂર્ણ સેમિકન્ડક્ટર સામગ્રી અને ઔદ્યોગિક કાચા માલ તરીકે, તેની શુદ્ધતા સીધી રીતે તેની કામગીરીને અસર કરે છે. વેક્યુમ ડિસ્ટિલેશન શુદ્ધિકરણ પ્રક્રિયા દરમિયાન, ઓક્સિજન અશુદ્ધિઓ સેલેનિયમ શુદ્ધતાને પ્રભાવિત કરતા મુખ્ય પરિબળોમાંનું એક છે. આ લેખ વેક્યુમ ડિસ્ટિલેશન દ્વારા સેલેનિયમ શુદ્ધિકરણ દરમિયાન ઓક્સિજનનું પ્રમાણ ઘટાડવા માટેની વિવિધ પદ્ધતિઓ અને તકનીકોની વિગતવાર ચર્ચા પ્રદાન કરે છે.

I. કાચા માલના પ્રીટ્રીટમેન્ટ તબક્કામાં ઓક્સિજનનું પ્રમાણ ઘટાડવું

૧. કાચા માલનું પ્રારંભિક શુદ્ધિકરણ

કાચા સેલેનિયમમાં સામાન્ય રીતે ઓક્સાઇડ સહિત વિવિધ અશુદ્ધિઓ હોય છે. વેક્યુમ ડિસ્ટિલેશન સિસ્ટમમાં પ્રવેશતા પહેલા, સપાટીના ઓક્સાઇડને દૂર કરવા માટે રાસાયણિક સફાઈ પદ્ધતિઓનો ઉપયોગ કરવો જોઈએ. સામાન્ય રીતે ઉપયોગમાં લેવાતા સફાઈ ઉકેલોમાં શામેલ છે:

• હાઇડ્રોક્લોરિક એસિડ સોલ્યુશન (5-10% સાંદ્રતા) ને પાતળું કરો: SeO₂ જેવા ઓક્સાઇડને અસરકારક રીતે ઓગાળી નાખે છે.
• ઇથેનોલ અથવા એસીટોન: કાર્બનિક દૂષકોને દૂર કરવા માટે વપરાય છે
• ડીયોનાઇઝ્ડ પાણી: શેષ એસિડ દૂર કરવા માટે વારંવાર કોગળા

સફાઈ કર્યા પછી, ફરીથી ઓક્સિડેશન અટકાવવા માટે નિષ્ક્રિય ગેસ (દા.ત., Ar અથવા N₂) વાતાવરણ હેઠળ સૂકવણી કરવી જોઈએ.

2. કાચા માલની પૂર્વ-ઘટાડો સારવાર

વેક્યુમ ડિસ્ટિલેશન પહેલાં કાચા માલની ઘટાડાની પ્રક્રિયા ઓક્સિજનનું પ્રમાણ નોંધપાત્ર રીતે ઘટાડી શકે છે:

• હાઇડ્રોજન ઘટાડો: SeO₂ ને એલિમેન્ટલ સેલેનિયમમાં ઘટાડવા માટે 200-300°C પર ઉચ્ચ-શુદ્ધતા હાઇડ્રોજન (શુદ્ધતા ≥99.999%) દાખલ કરો.
• કાર્બોથર્મલ ઘટાડો: સેલેનિયમ કાચા માલને ઉચ્ચ-શુદ્ધતા કાર્બન પાવડર સાથે ભેળવો અને શૂન્યાવકાશ અથવા નિષ્ક્રિય વાતાવરણમાં 400-500°C સુધી ગરમ કરો, જેનાથી C + SeO₂ → Se + CO₂ પ્રતિક્રિયા થાય છે.
• સલ્ફાઇડ ઘટાડો: H₂S જેવા વાયુઓ પ્રમાણમાં ઓછા તાપમાને સેલેનિયમ ઓક્સાઇડ ઘટાડી શકે છે.

II. વેક્યુમ ડિસ્ટિલેશન સિસ્ટમની ડિઝાઇન અને ઓપરેશનલ ઑપ્ટિમાઇઝેશન

૧. વેક્યુમ સિસ્ટમની પસંદગી અને ગોઠવણી

ઓક્સિજનનું પ્રમાણ ઘટાડવા માટે ઉચ્ચ શૂન્યાવકાશ વાતાવરણ મહત્વપૂર્ણ છે:

• ડિફ્યુઝન પંપ + યાંત્રિક પંપ સંયોજનનો ઉપયોગ કરો, જેમાં અંતિમ શૂન્યાવકાશ ઓછામાં ઓછો 10⁻⁴ Pa સુધી પહોંચે.
• તેલની વરાળના બેક-ડિફ્યુઝનને રોકવા માટે સિસ્ટમ કોલ્ડ ટ્રેપથી સજ્જ હોવી જોઈએ.
• રબર સીલમાંથી ગેસ બહાર નીકળવાનું ટાળવા માટે બધા જોડાણોમાં મેટલ સીલનો ઉપયોગ કરવો જોઈએ.
• સિસ્ટમમાં પૂરતા પ્રમાણમાં બેક-આઉટ ડીગેસિંગ (200-250°C, 12-24 કલાક) થવું જોઈએ.

2. નિસ્યંદન તાપમાન અને દબાણનું ચોક્કસ નિયંત્રણ

શ્રેષ્ઠ પ્રક્રિયા પરિમાણ સંયોજનો:

• નિસ્યંદન તાપમાન: 220-280°C ની રેન્જમાં નિયંત્રિત (સેલેનિયમના ઉત્કલન બિંદુ 685°C ની નીચે)
• સિસ્ટમ દબાણ: 1-10 Pa વચ્ચે જાળવવામાં આવે છે
• ગરમીનો દર: હિંસક બાષ્પીભવન અને પ્રવેશ ટાળવા માટે 5-10°C/મિનિટ
• કન્ડેન્સેશન ઝોનનું તાપમાન: સંપૂર્ણ સેલેનિયમ કન્ડેન્સેશન સુનિશ્ચિત કરવા માટે 50-80°C પર જાળવવામાં આવે છે.

૩. મલ્ટી-સ્ટેજ ડિસ્ટિલેશન ટેકનોલોજી

મલ્ટી-સ્ટેજ ડિસ્ટિલેશન ઓક્સિજનનું પ્રમાણ ક્રમશઃ ઘટાડી શકે છે:

• પ્રથમ તબક્કો: મોટાભાગની અસ્થિર અશુદ્ધિઓ દૂર કરવા માટે રફ ડિસ્ટિલેશન
• બીજો તબક્કો: મુખ્ય અપૂર્ણાંક એકત્રિત કરવા માટે ચોક્કસ તાપમાન નિયંત્રણ
• ત્રીજો તબક્કો: ઉચ્ચ શુદ્ધતા ઉત્પાદન મેળવવા માટે નીચા તાપમાને, ધીમા નિસ્યંદન
  અપૂર્ણાંક ઘનીકરણ માટે તબક્કાઓ વચ્ચે અલગ અલગ ઘનીકરણ તાપમાનનો ઉપયોગ કરી શકાય છે.

III. સહાયક પ્રક્રિયા પગલાં

૧. નિષ્ક્રિય વાયુ સંરક્ષણ ટેકનોલોજી

શૂન્યાવકાશ હેઠળ કાર્યરત હોવા છતાં, ઉચ્ચ-શુદ્ધતાવાળા નિષ્ક્રિય ગેસનો યોગ્ય પરિચય ઓક્સિજનનું પ્રમાણ ઘટાડવામાં મદદ કરે છે:

• સિસ્ટમ ખાલી કર્યા પછી, 1000 Pa સુધી ઉચ્ચ-શુદ્ધતા આર્ગોન (શુદ્ધતા ≥99.9995%) થી ભરો
• ગતિશીલ ગેસ ફ્લો પ્રોટેક્શનનો ઉપયોગ કરો, સતત થોડી માત્રામાં આર્ગોન (10-20 sccm) દાખલ કરો.
• ગેસ ઇનલેટ્સ પર અવશેષ ઓક્સિજન અને ભેજ દૂર કરવા માટે ઉચ્ચ-કાર્યક્ષમતાવાળા ગેસ પ્યુરિફાયર સ્થાપિત કરો.

2. ઓક્સિજન સ્કેવેન્જર્સનો ઉમેરો

કાચા માલમાં યોગ્ય ઓક્સિજન સફાઈ મશીનો ઉમેરવાથી ઓક્સિજનનું પ્રમાણ અસરકારક રીતે ઘટાડી શકાય છે:

• મેગ્નેશિયમ ધાતુ: ઓક્સિજન માટે મજબૂત આકર્ષણ, MgO બનાવે છે
• એલ્યુમિનિયમ પાવડર: ઓક્સિજન અને સલ્ફરને એકસાથે દૂર કરી શકે છે
• દુર્લભ પૃથ્વી ધાતુઓ: જેમ કે Y, La, વગેરે, ઉત્તમ ઓક્સિજન દૂર કરવાની અસરો સાથે
  ઓક્સિજન સ્કેવેન્જરની માત્રા સામાન્ય રીતે કાચા માલના 0.1-0.5 wt% હોય છે; વધુ પડતી માત્રા સેલેનિયમ શુદ્ધતાને અસર કરી શકે છે.

૩. પીગળેલા ગાળણ ટેકનોલોજી

નિસ્યંદન પહેલાં પીગળેલા સેલેનિયમને ફિલ્ટર કરવું:

• ૧-૫ μm ના છિદ્ર કદવાળા ક્વાર્ટઝ અથવા સિરામિક ફિલ્ટર્સનો ઉપયોગ કરો.
• 220-250°C પર ગાળણ તાપમાન નિયંત્રિત કરો
• ઘન ઓક્સાઇડ કણો દૂર કરી શકે છે
• ફિલ્ટર્સને ઉચ્ચ શૂન્યાવકાશ હેઠળ પૂર્વ-ડિગ્રેસ્ડ કરવા જોઈએ

IV. સારવાર પછી અને સંગ્રહ

૧. ઉત્પાદન સંગ્રહ અને સંચાલન

• કન્ડેન્સર કલેક્ટરને નિષ્ક્રિય વાતાવરણમાં સરળતાથી સામગ્રી મેળવવા માટે અલગ કરી શકાય તેવી રચના તરીકે ડિઝાઇન કરવું જોઈએ.
• એકત્રિત સેલેનિયમ ઇંગોટ્સ આર્ગોન ગ્લોવ બોક્સમાં પેક કરવા જોઈએ.
• સંભવિત ઓક્સાઇડ સ્તરોને દૂર કરવા માટે જો જરૂરી હોય તો સપાટી પર કોતરણી કરી શકાય છે.

2. સ્ટોરેજ કન્ડિશન કંટ્રોલ

• સંગ્રહ વાતાવરણ શુષ્ક રાખવું જોઈએ (ઝાકળ બિંદુ ≤-60°C)
• ઉચ્ચ-શુદ્ધતા નિષ્ક્રિય ગેસથી ભરેલા ડબલ-લેયર સીલબંધ પેકેજિંગનો ઉપયોગ કરો.
• ભલામણ કરેલ સંગ્રહ તાપમાન 20°C થી નીચે
• ફોટોકેટાલિટીક ઓક્સિડેશન પ્રતિક્રિયાઓને રોકવા માટે પ્રકાશના સંપર્કમાં આવવાનું ટાળો.

V. ગુણવત્તા નિયંત્રણ અને પરીક્ષણ

૧. ઓનલાઈન મોનિટરિંગ ટેકનોલોજી

• રીઅલ-ટાઇમમાં ઓક્સિજન આંશિક દબાણનું નિરીક્ષણ કરવા માટે રેસિડ્યુઅલ ગેસ એનાલાઇઝર (RGA) ઇન્સ્ટોલ કરો.
• રક્ષણાત્મક વાયુઓમાં ઓક્સિજનનું પ્રમાણ નિયંત્રિત કરવા માટે ઓક્સિજન સેન્સરનો ઉપયોગ કરો.
• Se-O બોન્ડ્સના લાક્ષણિક શોષણ શિખરોને ઓળખવા માટે ઇન્ફ્રારેડ સ્પેક્ટ્રોસ્કોપીનો ઉપયોગ કરો

2. સમાપ્ત ઉત્પાદન વિશ્લેષણ

• ઓક્સિજનનું પ્રમાણ નક્કી કરવા માટે નિષ્ક્રિય ગેસ ફ્યુઝન-ઇન્ફ્રારેડ શોષણ પદ્ધતિનો ઉપયોગ કરો
• ઓક્સિજન વિતરણનું વિશ્લેષણ કરવા માટે ગૌણ આયન માસ સ્પેક્ટ્રોમેટ્રી (SIMS)
• સપાટીની રાસાયણિક સ્થિતિઓ શોધવા માટે એક્સ-રે ફોટોઈલેક્ટ્રોન સ્પેક્ટ્રોસ્કોપી (XPS)

ઉપર વર્ણવેલ વ્યાપક પગલાં દ્વારા, સેલેનિયમના વેક્યુમ ડિસ્ટિલેશન શુદ્ધિકરણ દરમિયાન ઓક્સિજનનું પ્રમાણ 1 પીપીએમથી નીચે નિયંત્રિત કરી શકાય છે, જે ઉચ્ચ-શુદ્ધતા સેલેનિયમ એપ્લિકેશનો માટેની આવશ્યકતાઓને પૂર્ણ કરે છે. વાસ્તવિક ઉત્પાદનમાં, પ્રક્રિયા પરિમાણોને સાધનોની સ્થિતિ અને ઉત્પાદન આવશ્યકતાઓના આધારે ઑપ્ટિમાઇઝ કરવા જોઈએ, અને કડક ગુણવત્તા નિયંત્રણ પ્રણાલી સ્થાપિત કરવી જોઈએ.