વિગતવાર પરિમાણો સાથે 6N અલ્ટ્રા-હાઇ-પ્યુરિટી સલ્ફર ડિસ્ટિલેશન અને શુદ્ધિકરણ પ્રક્રિયા

6N (≥99.9999% શુદ્ધતા) અતિ-ઉચ્ચ-શુદ્ધતા સલ્ફરના ઉત્પાદન માટે ટ્રેસ ધાતુઓ, કાર્બનિક અશુદ્ધિઓ અને કણોને દૂર કરવા માટે બહુ-તબક્કાના નિસ્યંદન, ઊંડા શોષણ અને અતિ-સ્વચ્છ ગાળણક્રિયાની જરૂર પડે છે. નીચે વેક્યૂમ નિસ્યંદન, માઇક્રોવેવ-સહાયિત શુદ્ધિકરણ અને ચોકસાઇ પોસ્ટ-ટ્રીટમેન્ટ તકનીકોને એકીકૃત કરતી ઔદ્યોગિક-સ્કેલ પ્રક્રિયા છે.

‌I. કાચા માલની પૂર્વ-સારવાર અને અશુદ્ધિ દૂર કરવી‌

‌૧. કાચા માલની પસંદગી અને પૂર્વ-સારવાર‌

• ‌જરૂરીયાતો‌: પ્રારંભિક સલ્ફર શુદ્ધતા ≥99.9% (3N ગ્રેડ), કુલ ધાતુની અશુદ્ધિઓ ≤500 ppm, કાર્બનિક કાર્બનનું પ્રમાણ ≤0.1%.
• ‌માઇક્રોવેવ-સહાયિત પીગળવું‌:
  ક્રૂડ સલ્ફરને માઇક્રોવેવ રિએક્ટરમાં (2.45 GHz આવર્તન, 10-15 kW પાવર) 140-150°C પર પ્રક્રિયા કરવામાં આવે છે. માઇક્રોવેવ-પ્રેરિત દ્વિધ્રુવીય પરિભ્રમણ કાર્બનિક અશુદ્ધિઓ (દા.ત., ટાર સંયોજનો) વિઘટન કરતી વખતે ઝડપી ગલન સુનિશ્ચિત કરે છે. ગલન સમય: 30-45 મિનિટ; માઇક્રોવેવ પ્રવેશ ઊંડાઈ: 10-15 સે.મી.
• ‌ડીયોનાઇઝ્ડ પાણી ધોવા‌:
  પાણીમાં દ્રાવ્ય ક્ષાર (દા.ત., એમોનિયમ સલ્ફેટ, સોડિયમ ક્લોરાઇડ) દૂર કરવા માટે પીગળેલા સલ્ફરને 1:0.3 દળ ગુણોત્તર પર ડીઆયોનાઇઝ્ડ પાણી (પ્રતિરોધકતા ≥18 MΩ·cm) સાથે 1 કલાક માટે મિશ્રિત રિએક્ટરમાં (120°C, 2 બાર દબાણ) ભેળવવામાં આવે છે. જલીય તબક્કાને ડીકેન્ટ કરવામાં આવે છે અને વાહકતા ≤5 μS/cm સુધી પહોંચે ત્યાં સુધી 2-3 ચક્ર માટે ફરીથી ઉપયોગમાં લેવાય છે.

2. મલ્ટી-સ્ટેજ શોષણ અને ગાળણક્રિયા

• ‌ડાયટોમેસિયસ પૃથ્વી/સક્રિય કાર્બન શોષણ‌:
  ધાતુના સંકુલ અને અવશેષ કાર્બનિક પદાર્થોને શોષવા માટે નાઇટ્રોજન સુરક્ષા (130°C, 2-કલાક હલાવતા) ​​હેઠળ પીગળેલા સલ્ફરમાં ડાયટોમેસિયસ અર્થ (0.5-1%) અને સક્રિય કાર્બન (0.2-0.5%) ઉમેરવામાં આવે છે.
• ‌અલ્ટ્રા-પ્રિસિઝન ફિલ્ટરેશન‌:
  ≤0.5 MPa સિસ્ટમ દબાણ પર ટાઇટેનિયમ સિન્ટર્ડ ફિલ્ટર્સ (0.1 μm છિદ્ર કદ) નો ઉપયોગ કરીને બે-તબક્કાનું ગાળણ. ગાળણ પછીના કણોની સંખ્યા: ≤10 કણો/L (કદ >0.5 μm).

‌II. મલ્ટી-સ્ટેજ વેક્યુમ ડિસ્ટિલેશન પ્રક્રિયા‌

‌૧. પ્રાથમિક નિસ્યંદન (ધાતુની અશુદ્ધિ દૂર કરવી)‌

• ‌સાધનો‌: 316L સ્ટેનલેસ સ્ટીલ સ્ટ્રક્ચર્ડ પેકિંગ (≥15 સૈદ્ધાંતિક પ્લેટ્સ), વેક્યુમ ≤1 kPa સાથે ઉચ્ચ-શુદ્ધતા ક્વાર્ટઝ ડિસ્ટિલેશન કોલમ.
• ‌ઓપરેશનલ પરિમાણો‌:
• ‌ફીડ તાપમાન‌: 250–280°C (સલ્ફર આસપાસના દબાણ હેઠળ 444.6°C પર ઉકળે છે; શૂન્યાવકાશ ઉત્કલન બિંદુને 260–300°C સુધી ઘટાડે છે).
• ‌રિફ્લક્સ ગુણોત્તર‌: ૫:૧–૮:૧; સ્તંભ ટોચના તાપમાનમાં વધઘટ ≤±૦.૫°C.
• ‌ઉત્પાદન‌: કન્ડેન્સ્ડ સલ્ફર શુદ્ધતા ≥99.99% (4N ગ્રેડ), કુલ ધાતુની અશુદ્ધિઓ (Fe, Cu, Ni) ≤1 ppm.

2. ગૌણ મોલેક્યુલર ડિસ્ટિલેશન (કાર્બનિક અશુદ્ધિ દૂર કરવી)

• ‌સાધનો‌: 10-20 મીમી બાષ્પીભવન-ઘનીકરણ અંતર સાથે ટૂંકા-માર્ગીય મોલેક્યુલર ડિસ્ટિલર, બાષ્પીભવન તાપમાન 300-320°C, શૂન્યાવકાશ ≤0.1 Pa.
• ‌અશુદ્ધિ અલગતા‌:
  ઓછા ઉકળતા કાર્બનિક પદાર્થો (દા.ત., થિયોઇથર્સ, થિયોફીન) બાષ્પીભવન પામે છે અને બહાર કાઢવામાં આવે છે, જ્યારે વધુ ઉકળતા અશુદ્ધિઓ (દા.ત., પોલીએરોમેટિક્સ) પરમાણુ મુક્ત માર્ગમાં તફાવતને કારણે અવશેષોમાં રહે છે.
• ‌ઉત્પાદન‌: સલ્ફર શુદ્ધતા ≥99.999% (5N ગ્રેડ), કાર્બનિક કાર્બન ≤0.001%, અવશેષ દર <0.3%.

​૩. તૃતીય ઝોન રિફાઇનિંગ (૬N શુદ્ધતા પ્રાપ્ત કરવી)​

• ‌સાધનો‌: મલ્ટી-ઝોન તાપમાન નિયંત્રણ (±0.1°C) સાથે આડું ઝોન રિફાઇનર, ઝોન મુસાફરી ગતિ 1–3 mm/h.
• ‌અલગતા‌:
  વિભાજન સહગુણાંકોનો ઉપયોગ (K=Csolid/Cliquid)K=Cઘન /Cપ્રવાહી) , 20-30 ઝોન ઇન્ગોટના છેડે કેન્દ્રિત ધાતુઓ (જેમ કે, Sb) પસાર કરે છે. સલ્ફર ઇન્ગોટનો અંતિમ 10-15% કાઢી નાખવામાં આવે છે.

‌III. સારવાર પછી અને અલ્ટ્રા-ક્લીન ફોર્મિંગ‌

‌૧. અતિ-શુદ્ધ દ્રાવક નિષ્કર્ષણ‌

• ‌ઈથર/કાર્બન ટેટ્રાક્લોરાઇડ નિષ્કર્ષણ‌:
  ટ્રેસ ધ્રુવીય કાર્બનિક પદાર્થો દૂર કરવા માટે સલ્ફરને ક્રોમેટોગ્રાફિક-ગ્રેડ ઈથર (1:0.5 વોલ્યુમ રેશિયો) સાથે અલ્ટ્રાસોનિક સહાય (40 kHz, 40°C) હેઠળ 30 મિનિટ માટે મિશ્રિત કરવામાં આવે છે.
• ‌દ્રાવક પુનઃપ્રાપ્તિ‌:
  મોલેક્યુલર ચાળણી શોષણ અને વેક્યુમ ડિસ્ટિલેશન દ્રાવક અવશેષોને ≤0.1 પીપીએમ સુધી ઘટાડે છે.

2. અલ્ટ્રાફિલ્ટરેશન અને આયન વિનિમય

• ‌પીટીએફઇ મેમ્બ્રેન અલ્ટ્રાફિલ્ટરેશન‌:
  પીગળેલા સલ્ફરને 0.02 μm PTFE પટલ દ્વારા 160–180°C અને ≤0.2 MPa દબાણ પર ફિલ્ટર કરવામાં આવે છે.
• ‌આયન એક્સચેન્જ રેઝિન‌:
  ચેલેટીંગ રેઝિન (દા.ત., એમ્બરલાઇટ IRC-748) 1-2 BV/h પ્રવાહ દરે ppb-સ્તરના ધાતુ આયનો (Cu²⁺, Fe³⁺) દૂર કરે છે.

‌૩. અતિ-સ્વચ્છ પર્યાવરણ રચના‌

• ‌નિષ્ક્રિય વાયુ પરમાણુકરણ‌:
  વર્ગ 10 ના સ્વચ્છ રૂમમાં, પીગળેલા સલ્ફરને નાઇટ્રોજન (0.8–1.2 MPa દબાણ) સાથે 0.5–1 મીમી ગોળાકાર ગ્રાન્યુલ્સ (ભેજ <0.001%) માં પરમાણુકૃત કરવામાં આવે છે.
• ‌વેક્યુમ પેકેજિંગ‌:
  ઓક્સિડેશન અટકાવવા માટે અંતિમ ઉત્પાદનને અલ્ટ્રા-પ્યોર આર્ગોન (≥99.9999% શુદ્ધતા) હેઠળ એલ્યુમિનિયમ કમ્પોઝિટ ફિલ્મમાં વેક્યુમ-સીલ કરવામાં આવે છે.

IV. મુખ્ય પ્રક્રિયા પરિમાણો

‌V. ગુણવત્તા નિયંત્રણ અને પરીક્ષણ‌

1. ‌ટ્રેસ અશુદ્ધિ વિશ્લેષણ‌:

• ‌જીડી-એમએસ (ગ્લો ડિસ્ચાર્જ માસ સ્પેક્ટ્રોમેટ્રી)‌: ≤0.01 ppb પર ધાતુઓ શોધે છે.
• ‌TOC વિશ્લેષક‌: કાર્બનિક કાર્બન ≤0.001 ppm માપે છે.

1. ‌કણ કદ નિયંત્રણ‌:
   લેસર ડિફ્રેક્શન (માસ્ટરસાઇઝર 3000) D50 વિચલન ≤±0.05 મીમી સુનિશ્ચિત કરે છે.
2. ‌સપાટીની સ્વચ્છતા‌:
   XPS (એક્સ-રે ફોટોઈલેક્ટ્રોન સ્પેક્ટ્રોસ્કોપી) સપાટીના ઓક્સાઇડની જાડાઈ ≤1 nm ની પુષ્ટિ કરે છે.

‌VI. સલામતી અને પર્યાવરણીય ડિઝાઇન‌

1. ‌વિસ્ફોટ નિવારણ‌:
   ઇન્ફ્રારેડ ફ્લેમ ડિટેક્ટર અને નાઇટ્રોજન ફ્લડિંગ સિસ્ટમ્સ ઓક્સિજનનું સ્તર <3% જાળવી રાખે છે
2. ‌ઉત્સર્જન નિયંત્રણ‌:

• ‌એસિડ વાયુઓ‌: બે-તબક્કાના NaOH સ્ક્રબિંગ (20% + 10%) ≥99.9% H₂S/SO₂ દૂર કરે છે.
• ‌VOCs‌: ઝીઓલાઇટ રોટર + RTO (850°C) નોન-મિથેન હાઇડ્રોકાર્બનને ≤10 mg/m³ સુધી ઘટાડે છે.

1. ‌કચરો રિસાયક્લિંગ‌:
   ઉચ્ચ-તાપમાન ઘટાડા (૧૨૦૦°C) ધાતુઓને પુનઃપ્રાપ્ત કરે છે; અવશેષ સલ્ફર સામગ્રી <૦.૧%.

‌VII. ટેક્નો-ઇકોનોમિક મેટ્રિક્સ‌

• ‌ઉર્જા વપરાશ‌: ૮૦૦-૧૨૦૦ kWh વીજળી અને ૬N સલ્ફરના પ્રતિ ટન ૨-૩ ટન વરાળ.
• ‌ઉપજ‌: સલ્ફર પુનઃપ્રાપ્તિ ≥85%, અવશેષ દર <1.5%.
• ‌કિંમત‌: ઉત્પાદન ખર્ચ ~120,000–180,000 CNY/ટન; બજાર કિંમત 250,000–350,000 CNY/ટન (સેમિકન્ડક્ટર ગ્રેડ).

આ પ્રક્રિયા સેમિકન્ડક્ટર ફોટોરેઝિસ્ટ, III-V કમ્પાઉન્ડ સબસ્ટ્રેટ્સ અને અન્ય અદ્યતન એપ્લિકેશનો માટે 6N સલ્ફર ઉત્પન્ન કરે છે. રીઅલ-ટાઇમ મોનિટરિંગ (દા.ત., LIBS એલિમેન્ટલ વિશ્લેષણ) અને ISO ક્લાસ 1 ક્લીનરૂમ કેલિબ્રેશન સુસંગત ગુણવત્તા સુનિશ્ચિત કરે છે.

ફૂટનોટ્સ

1. સંદર્ભ 2: ઔદ્યોગિક સલ્ફર શુદ્ધિકરણ ધોરણો
2. સંદર્ભ ૩: કેમિકલ એન્જિનિયરિંગમાં અદ્યતન ગાળણ તકનીકો
3. સંદર્ભ 6: ઉચ્ચ-શુદ્ધતા સામગ્રી પ્રક્રિયા માર્ગદર્શિકા
4. સંદર્ભ 8: સેમિકન્ડક્ટર-ગ્રેડ કેમિકલ પ્રોડક્શન પ્રોટોકોલ્સ
5. સંદર્ભ ૫: વેક્યુમ ડિસ્ટિલેશન ઑપ્ટિમાઇઝેશન